Question

【題目】連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)又稱保險粉，在紡織行業(yè)中常用于還原染色劑。

己知連二亞硫酸鈉具有下列性質：在空氣中極易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解為亞硫酸氫鈉和硫代硫酸鈉，在堿性介質中較穩(wěn)定�；卮鹣铝袉栴}：

(1)二氧化硫的制備

原料：亞硫酸鈉固體和70%的濃硫酸

(1)儀器①的名稱是_______________。

(2)實驗室制取干燥二氧化硫的裝置連接順序為______（選擇上圖中部分儀器，按氣流方向用小寫字毋排序），選擇該氣體發(fā)生裝置的原因是________________。

(3)設計實驗證明二氧化硫具有還原性_______（實驗中可選用的試劑有：品紅溶液、氫硫酸、溴水，滴有酚酞的氫氧化鈉溶液）

(二)保險粉的制備

I．在G裝置中加入甲酸鈉濃溶液、氫氧化鈉，甲醇(溶劑)的混合液；

II：打開K1、K2，一段時間后，向裝置中通入二氧化硫；

III．加熱一段時間，裝置中有黃色晶體析出，并產生大量氣體；

IV．過濾、洗滌、干燥，收集產品。

(1)寫出步驟II中制備保險粉的化學方程式____________。

(2)簡述步驟IV保險粉的洗滌方法：在無氧環(huán)境中，_________________。

(3) 步驟IV干燥保險粉的最佳方法為________（選填序號）。

A．空氣中蒸發(fā)干燥 B．氯化氫氣流中蒸發(fā)干燥 C．真空干燥

(三)保險粉的含量測定

鐵氰化物滴定法原理是：4K3[Fe(CN)6]+2Na2S2O4+8KOH=3K4[Fe(CN)6]+4Na2SO3+Na4[Fe(CN)6]+4H2O

I．另取一套G裝置，加入一定體積的氫氧化鈉溶液，通入N2；

II．稱取樣品mg加入裝置G中攪拌，溶解，再加入2-3滴亞甲基藍指示劑；

III.用濃度為cmol·L-1的K3[Fe(CN)6]滴定，至滴定終點時，記錄消耗的體積為VmL。

保險粉質量分數(shù)表達式為__________（用含c、m、V的代數(shù)式表示）。

(2)若在滴定前未向錐形瓶中通氮氣，則會導致測定的保險粉含量______（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）

Answer 1

【答案】 分液漏斗 a→g→h→e→f→d 該裝置可以平衡壓強，讓濃硫酸順利流下； 將二氧化硫通入溴水中，溴水顏色褪去，即說明二氧化硫具有還原性 HCOONa+NaOH+2SO2=Na2S2O4＋CO2+H2O（合理即可） 加入甲醇溶液至浸沒晶體，待甲醇溶液順利流下后，重復2～3次�；蜻x擇快速抽濾操作（合理即可） C 偏低

【解析】(一)(1)儀器①的名稱是分液漏斗；

(2)利用A裝置制備SO2氣體，再用F裝置干燥、E裝置收集、D裝置中NaOH溶液吸收尾氣，防環(huán)境污染，結合氣流方向，裝置的連接順序為a→g→h→e→f→d，選擇A裝置而不選擇B裝置作氣體發(fā)生裝置是考慮到A裝置可以平衡壓強，讓濃硫酸順利流下；

(3)二氧化硫遇強氧化性的物質如溴水或酸性高錳酸鉀溶液體現(xiàn)其具有還原性，可借助于將二氧化硫通入溴水中，溴水顏色褪去，即可說明二氧化硫具有還原性；

(二)(1)步驟II中SO2在堿性條件下氧化HCOONa生成CO2，同時得到Na2S2O4，發(fā)生反應的化學方程式為HCOONa+NaOH+2SO2=Na2S2O4＋CO2+H2O；

(2)結合Na2S2O4在空氣中極易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解為亞硫酸氫鈉和硫代硫酸鈉，在堿性介質中較穩(wěn)定的性質，步驟IV保險粉的洗滌方法：在無氧環(huán)境中，加入甲醇溶液至浸沒晶體，待甲醇溶液順利流下后，重復2～3次即可；

(3)Na2S2O4在空氣中極易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解為亞硫酸氫鈉和硫代硫酸鈉，在堿性介質中較穩(wěn)定的性質，則干燥應在無氧環(huán)境中，防水解，故答案為C；

(三)(1)消耗K3[Fe(CN)6]的物質的量為cmol·L-1×V×10-3L=cV×10-3mol，則Na2S2O4的物質的量為0.5cV×10-3mol，保險粉質量分數(shù)表達式為×100%=；

(2)若在滴定前未向錐形瓶中通氮氣作保護氣，防止Na2S2O4被空氣中氧氣氧化，則會導致測定的保險粉含量偏低。