Question

【題目】【2016上海卷】無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：

步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。

步驟2 緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。

步驟3 反應完畢后恢復至常溫，過濾，濾液轉移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。

步驟4 室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr2產品。

已知：①Mg和Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5

請回答：

（1）儀器A的名稱是____________。

實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。

（2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會導致的后果是___________。

（3）步驟3中，第一次過濾除去的物質是___________。

（4）有關步驟4的說法，正確的是___________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯

C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴

（5）為測定產品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2++ Y4-====Mg Y2-

①滴定前潤洗滴定管的操作方法是__________。

②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產品的純度是________________________（以質量分數(shù)表示）。

Answer 1

【答案】（1）干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應

（2）會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患

（3）鎂屑

（4）BD

（5）①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2~3次

②97.5%

【解析】

試題分析：（1）儀器A為干燥管。本實驗要用鎂屑和液溴反應生成無水溴化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反應的氣體，例如氧氣，所以不能用干燥的空氣代替干燥的氮氣。（2）將裝置B改為裝置C，當干燥的氮氣通入，會使氣壓變大，將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患。而裝置B是利用干燥的氮氣將溴蒸氣代入三頸燒瓶中，反應可以控制，防止太快。（3）步驟3過濾出去的是不溶于水的鎂屑。（4）A、95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強烈的吸水性，錯誤；B、加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0℃的苯，可以減少產品的溶解，正確；C、加熱至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，錯誤；D、該步驟是為了除去乙醚和溴，故正確。故選BD。（5）①滴定前潤洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2-3次。②根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質的量為0.0500×0.02650=0.001325mol，則溴化鎂的質量為0.001325×184=0.2438g，溴化鎂的產品的純度=0.2438/0.2500=97.5%。