Question

【題目】無水氯化鋅常用作有機合成的催化劑。實驗室采用HCl氣體除水、ZnCl2升華相結合的方法提純市售氯化鋅樣品(部分潮解并含高純高溫不分解雜質)。實驗裝置如圖所示：

回答下列問題：

(1)無水氯化鋅在空氣中易潮解生成Zn(OH)Cl的化學方程式為_____。

(2)除水階段：打開K1，K2。將管式爐I、II升溫至150 ℃，反應一段時間后將管式爐I、II的溫度升至350 ℃，保證將水除盡。除水階段發(fā)生反應的化學方程式為 ____。

(3)升華階段：撤去管式爐II，將管式爐I迅速升溫至750℃，升溫的目的是_____。一段時間后關閉管式爐I并關閉 ____(填K1或K2)，待冷卻后關閉 ____(填K1或K2)。最后將_____(填A或B)區(qū)的氯化鋅轉移、保存。

(4)除水階段HCl與 N2流速要快，有利于提高除水效率。升華階段HCl與N2流速要慢，其原因是_____。

(5)測定市售ZnCl2樣品中的鋅的質量分數。步驟如下：

① 溶液配制：稱取m g樣品，加水和鹽酸至樣品溶解，轉移至250 mL的 ____中，加蒸餾水至刻度線，搖勻。

② 滴定：取25.00mL待測液于錐形瓶中，用c mol·L－1K4[Fe(CN)6]標準溶液滴定至終點，消耗V mL。滴定反應為：2K4[Fe(CN)6]+3ZnCl2=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6KCl該樣品中鋅的質量分數為 ____。

Answer 1

【答案】ZnCl2+H2O=Zn(OH)Cl+HCl Zn(OH)Cl+HCl ZnCl2+H2O 使無水ZnCl2升華與雜質分離 K2 K1 B 流速過快會導致ZnCl2被氣流帶出B區(qū) 容量瓶

【解析】

(1)無水氯化鋅在空氣中易潮解生成Zn(OH)Cl和氯化氫，反應的方程式為：ZnCl2+H2O=Zn(OH)Cl+HCl；

(2)除水階段，潮解生成的Zn(OH)Cl與HCl在150 ℃反應生成氯化鋅和水，反應的方程式為：Zn(OH)Cl+HCl ZnCl2+H2O；

(3)升華階段，迅速升溫至750℃，使氯化鋅升華變?yōu)闅怏w與雜質分離；一段時間后，關閉管式爐I及K2，降低溫度時使氯化鋅在B區(qū)凝華后關閉K1；

(4) 升華階段HCl與N2流速要慢，若氣流過快則導致氯化鋅從B區(qū)移出；

(5)精確配置溶液的濃度需用容量瓶；n{K4[Fe(CN)6]}：n（ZnCl2）=2:3，n（ZnCl2）= 3n{K4[Fe(CN)6]}/2= 3c×V mL/2，則250mL溶液中m（ZnCl2）= 3c×V mL×10×65/2=；

(1)無水氯化鋅在空氣中易潮解生成Zn(OH)Cl和氯化氫，反應的方程式為：ZnCl2+H2O=Zn(OH)Cl+HCl；

(2)除水階段，潮解生成的Zn(OH)Cl與HCl在150 ℃反應生成氯化鋅和水，反應的方程式為：Zn(OH)Cl+HCl ZnCl2+H2O；

(3)升華階段，迅速升溫至750℃，使氯化鋅升華變?yōu)闅怏w與雜質分離；一段時間后，關閉管式爐I及K2，降低溫度時使氯化鋅在B區(qū)凝華后關閉K1，答案為：K2；K1；B；

(4) 升華階段HCl與N2流速要慢，若氣流過快則導致氯化鋅從B區(qū)移出，答案為：流速過快會導致ZnCl2被氣流帶出B區(qū)；

(5)精確配置溶液的濃度需用容量瓶；n{K4[Fe(CN)6]}：n（ZnCl2）=2:3，n（ZnCl2）= 3n{K4[Fe(CN)6]}/2= 3c×V mL/2，則250mL溶液中m（ZnCl2）= 3c×V mL×10×65/2=；