Question

【題目】二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，相關物質的物理參數、化學方程式及裝置圖（加熱和夾持裝置已略去）如下：

	相對分子質量	熔點/℃	沸點/℃	密度/gcm－3	溶解性
二苯基羥乙酮	212	133	344	1.310	不溶于冷水，溶于乙醇
二苯基乙二酮	210	97	348	1.084	不溶于水，能溶于乙醇

+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

在反應裝置中，加入10mL冰醋酸、5.50g FeCl3固體、10mL水及少量碎瓷片，加熱至沸騰，停止加熱，待沸騰平息后加入2.12g二苯基羥乙酮，繼續(xù)加熱回流至二苯基羥乙酮完全反應。反應結束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出，用70%乙醇水溶液重結晶提純，得到1.80g產品。

重結晶過程如下：

加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥

請回答以下問題：

（1）裝置圖中儀器a的名稱是____，其作用是____。

（2）加入碎瓷片的作用是____。若加熱后發(fā)現未加碎瓷片，應采取的正確方法是___。

（3）實驗中可采用薄層色譜跟蹤反應進程，其原理和操作與紙上層析類同，通過觀察薄層色譜展開后的斑點（在實驗條件下，只有二苯基羥乙酮和二苯基乙二酮能夠產生斑點）判斷樣品中的成分。如圖分別為加入二苯基羥乙酮后反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣，薄層色譜展開后的斑點：

該實驗條件下加熱____后可認為反應結束。

A．15min B．30min C．45min D．60min

（4）上述重結晶過程中，____（填步驟名稱）操作除去了不溶性雜質。

（5）在重結晶過程中，不可選用明火直接加熱，原因是____。

（6）不選擇蒸餾的方法提純二苯基乙二酮粗產品的原因是_____。

（7）本實驗的產率是____%。（保留3位有效數字）

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流 防止暴沸 停止加熱，待冷卻后補加 C 趁熱過濾 所用70%乙醇溶液會揮發(fā)出乙醇蒸氣，與空氣混合遇明火爆炸 二苯基乙二酮粗產品為固體混合物，二苯基乙二酮與二苯基羥乙酮的沸點差別較小 85.7

【解析】

（1）儀器a的名稱是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，可減少二苯基乙二酮、二苯基羥乙酮的損失；

（2）燒瓶中加熱液體時均需加入碎瓷片防止液體暴沸；若加熱后發(fā)現未加碎瓷片，應采取的正確方法是停止加熱，待冷卻后補加；

（3）對照圖上的斑點分析，可以知道，反應開始時圖上的斑點是反應物，由此可推知，回流15min、30min時的圖上，下面的斑點為反應物，上面的斑點為生成物，45min時則圖上的斑點是生成物，而反應物基本上無剩余，據此解答；

（4）根據重結晶的過程判斷每一步的作用，趁熱過濾可以除去不溶性雜質；

（5）乙醇作為重結晶的溶劑，但是乙醇易揮發(fā)出乙醇蒸氣，與空氣混合遇明火爆炸，據此解答；

（6）根據二者的熔沸點選擇分離方式；

（7）列比例計算二苯基乙二酮的理論產量，進而計算產率。

（1）儀器a的名稱是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，減少二苯基乙二酮、二苯基羥乙酮的損失；

故答案為：球形冷凝管；冷凝回流；

（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；若加熱后發(fā)現未加碎瓷片，應采取的正確方法是停止加熱，待冷卻后補加；

故答案為：防止暴沸；停止加熱，待冷卻后補加；

（3）對照圖上的斑點分析，可以知道，反應開始時圖上的斑點是反應物，由此可推知，回流15min、30min時的圖上，下面的斑點為反應物，上面的斑點為生成物，45min時則圖上的斑點是生成物，而反應物基本上無剩余。因此，該實驗條件下加熱45min后可認為反應結束；

故答案為：C；

（4）重結晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質，趁熱過濾可以除去不溶性雜質，冷卻結晶，抽濾可以除去可溶性雜質，則上述重結晶過程中，趁熱過濾操作除去了不溶性雜質；

故答案為：趁熱過濾；

（5）在重結晶過程中，用的是70%乙醇水溶液重結晶提純二苯基乙二酮，乙醇溶液會揮發(fā)出乙醇蒸氣，與空氣混合遇明火爆炸，因此在重結晶過程中，不可選用明火直接加熱；

故答案為：所用70%乙醇溶液會揮發(fā)出乙醇蒸氣，與空氣混合遇明火爆炸；

（6）二苯基乙二酮粗產品為固體混合物，且二苯基乙二酮與二苯基羥乙酮的沸點差別較小，

因此不選擇蒸餾的方法提純二苯基乙二酮粗產品；

故答案為：二苯基乙二酮粗產品為固體混合物，二苯基乙二酮與二苯基羥乙酮的沸點差別較小；

（7）理論上2.12 g二苯基羥乙酮完全反應，其物質的量為，則理論上生成二苯基乙二酮為0.1mol，其質量為m=nM=0.01mol×210g/mol=2.1g，則其產率為；

故答案為：85.7。