Question

【題目】苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用如圖裝置制取高純度的苯甲酸甲酯．

	熔點/℃	沸點/℃	密度/gcm﹣3	水溶性
苯甲酸	122.4	249	1.27	微溶
甲醇	﹣97	64.3	0.79	互溶
苯甲酸甲酯	﹣12.3	199.6	1.09	不溶

有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示，請回答下列問題：
（1）在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是 ， 裝置C如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是 ．
（2）B裝置的冷凝管的主要作用是 ， 可否換為球形冷凝管（填“可”或“否”）．
（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序為（填裝置字母代號）．
（4）A中Na2CO3的作用是；D裝置的作用是
（5）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后（填標(biāo)號）． a．直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將苯甲酸甲酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將苯甲酸甲酯從上口倒出．

Answer 1

【答案】
（1）先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中,然后再加入甲醇,最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸；冷卻后補(bǔ)加
（2）冷凝收集產(chǎn)品；否
（3）CFEADB
（4）除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；除去沒有反應(yīng)完的Na2CO3
（5）b
【解析】解：（1）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液；

若缺少碎瓷片易發(fā)生爆沸現(xiàn)象，裝置C如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該停止加熱，冷卻后補(bǔ)加，

所以答案是：先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸；冷卻后補(bǔ)加；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；

形冷凝管冷凝后的液體殘留在球形區(qū)域，所以不能換為球形冷凝管，

所以答案是：冷凝收集產(chǎn)品；否；（3）在圓底燒瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序為CFEADB，所以答案是：CFEADB；（4）碳酸鈉能夠與苯甲酸反應(yīng)，則用碳酸鈉洗去苯甲酸甲酯中過量的酸；苯甲酸甲酯不溶于水，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，

所以答案是：除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；除去沒有反應(yīng)完的Na2CO3；（5）由于苯甲酸甲酯的密度比水大，二者互不相溶，因此水在上層，酯在下層，分液時，直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的下口放出，所以正確的為b，

所以答案是：b．