Question

某興趣小組同學在實驗室用加熱l－丁醇、濃H₂SO₄和溴化鈉混合物的方法來制備1－溴丁烷，并檢驗反應的部分副產物，設計了如下裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出。
請根據實驗步驟，回答下列問題：
 
⑴關閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是    。
⑵理論上，上述反應的副產物可能有：丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂－O－CH₂CH₂CH₂CH₃）、1－丁烯、溴化氫、硫酸氫鈉、水等。
①熄滅酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子、打開a，利用余熱繼續(xù)反應直至冷卻，通過B、C裝置檢驗部分副產物。B、C中應盛放的試劑分別是    。
②有同學擬通過紅外光譜儀鑒定所得產物中是否含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”， 來確定副產物中存在丁醚。請你對該同學的觀點進行評價：    。
⑶為了進一步分離、提純1－溴丁烷，該興趣小組同學查得相關有機物的有關數據如下：

物質	熔點／℃	沸點／℃
1－丁醇	－89.5	117.3
1－溴丁烷	－112.4	101.6
丁醚	－95.3	142.4
1－丁烯	－185.3	－6.5

請你補充下列實驗步驟，直到分離出1－溴丁烷。
①待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管；
②    ；③    ；
④    ；⑤   ，收集所得餾分。
⑷若實驗中所取1－丁醇、NaBr分別為7.4 g、13.0 g，蒸出的粗產物經洗滌、干燥后再次蒸餾得到9.6 g 1－溴丁烷，則1－溴丁烷的產率是     。

Answer 1

⑴充分反應，提高反應物的轉化率  ⑵①石蕊試液（或AgNO₃溶液）、溴水（或酸性KMnO₄溶液）  ②不可以，產物1－溴丁烷中也含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”  ⑶②插上帶橡皮塞的溫度計  ③關閉a，打開b  ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水從d處流入  ⑤迅速升高溫度至101.6℃ 
⑷70％

⑵副產物HBr用石蕊試液（或AgNO₃溶液）檢驗、副產物不飽和烴用溴水（或酸性KMnO₄溶液）檢驗