Question

正丁醚常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的主要實驗裝置如下圖：

反應物和產物的相關數據如下

合成正丁醚的步驟：
①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。
②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間。分離提純：
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產物。
④粗產物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。
⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。   
請回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為______________________________。
寫出步驟②中制備正丁醚的化學方程式______________________________。
（2）加熱A前，需先從__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步驟③的目的是初步洗去                         ，振搖后靜置，粗產物應從分液漏斗的   （填“上”或“下”）口分離出。
（4）步驟④中最后一次水洗的目的為______________________________。
（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集__________（填選項字母）左右的餾分。
a．100℃       b． 117℃      c． 135℃   d．142℃
（6）反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿時，上層液體會從左側支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分為__________，下層液體的主要成分為__________。（填物質名稱）
（7）本實驗中，正丁醚的產率為__________。

Answer 1

（1）先加正丁醇，再加濃H₂SO₄或將濃H₂SO₄滴加到正丁醇中

（2）b
（3）濃H₂SO₄   上
（4）洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽NaSO₄
（5）d
（6）正丁醇    水
（7）33.85%

試題分析：（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序為先加正丁醇，再加濃H₂SO₄。步驟②中制備正丁醚是利用正丁醇的分子間脫水反應得到，方程式為；（2）冷凝管應從下口進水，故需先從b口向B中通入水；（3）步驟③水洗的目的是初步洗去濃H₂SO₄，振搖后靜置，粗產物應從分液漏斗的上口分離出；（4）步驟④中最后一次水洗的目的為洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽NaSO₄；（5）因為正丁醚的沸點為142℃，故步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集142℃左右的餾分，選d；（6）正丁醇易揮發(fā)，且不溶于水，密度小于水，故上層應為正丁醇，下層為水；（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，故正丁醚的產率為11g/32.5g = 33.85%。