Question

【題目】苯甲酸苯酯是重要的有機(jī)合成中間體，工業(yè)上用二苯甲酮制備苯甲酸苯酯。

制備苯甲酸苯酯的實(shí)驗(yàn)步驟為：

步驟1：將20mL濃H2SO4與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合。

步驟2：向燒杯中繼續(xù)加入過硫酸鉀25g，用電磁攪拌器攪拌4~5分鐘，將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制溫度不超過15℃，此時(shí)液體呈黃色。

步驟3：向黃色液體中加水，直至液體黃色消失，但加水量一般不超過1mL，室溫?cái)嚢?/span>5h。

步驟4：將反應(yīng)后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽濾產(chǎn)品，用無水乙醇洗滌，干燥

（1）步驟1中控制在5℃以下混合的原因?yàn)?/span> 。

（2）步驟2中為控制溫度不超過15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是 。

（3）步驟3中加水不超過1mL，原因是 。

（4）步驟4中抽濾用到的漏斗名稱為 。

（5）整個(gè)制備過程中液體混合物會(huì)出現(xiàn)褐色固體，原因是 ；除去該固體操作為 。

Answer 1

【答案】

（1）防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)；

（2）多次少量加入，不斷攪拌；

（3）加水會(huì)使苯甲酸苯酯水解，降低產(chǎn)率（或?qū)е聹囟冗^高等）；

（4）布氏漏斗；

（5）在濃硫酸作用下反應(yīng)物碳化的結(jié)果；抽濾。

【解析】

試題分析：（1）冰醋酸為純凈的乙酸，易揮發(fā)，濃H2SO4與40mL冰醋酸混合放熱，步驟1：將20mL濃H2SO4與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合，防止防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)，故答案為：防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)；

（2）步驟2：先用電磁攪拌器攪拌4～5分鐘，使?jié)?/span>H2SO4、冰醋酸、過硫酸鉀充分混合，得到的溶液主要為無機(jī)溶液，二苯甲酮為有機(jī)物，易溶于有機(jī)溶劑三氯甲烷，將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，濃硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于濃H2SO4、冰醋酸、過硫酸鉀混合溶液放熱，所以為控制溫度不超過15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不斷攪拌，故答案為：多次少量加入，不斷攪拌；

（3）步驟3：向黃色液體中加水，直至液體黃色消失，加水不超過1mL，否則水多了苯甲酸苯酯水解多，降低產(chǎn)率，且水和濃硫酸形成溶液放熱，導(dǎo)致溫度過高，降低產(chǎn)率，故答案為：加水會(huì)使苯甲酸苯酯水解，降低產(chǎn)率（或?qū)е聹囟冗^高等）；

（4）步驟4：減壓過濾也稱抽濾或吸濾，抽濾用到的漏斗名稱為布氏漏斗，故答案為：布氏漏斗；

（5）整個(gè)制備過程中液體混合物會(huì)出現(xiàn)褐色固體可能為碳，因?yàn)闈饬蛩峋哂忻撍�性，能將有機(jī)物脫水碳化，利用布氏漏斗通過抽濾提純，故答案為：在濃硫酸作用下反應(yīng)物碳化的結(jié)果；抽濾。