Question

【題目】溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

	苯	溴	溴苯
密度/(g·cm－3)	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問題：

(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了 氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是 。

(2)液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是 ；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是 。

(3)經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為 ，要進一步提純，下列操作中必須的是 (填入正確選項前的字母)。

A．重結晶 B．過濾 C．蒸餾 D．萃取

(4)在該實驗中，a的容積最適合的是 (填入正確選項前的字母)。

A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL

Answer 1

【答案】(1)HBr 吸收HBr和Br2(2)②除去HBr和未反應的Br2③干燥

(3)苯　C　(4)B

【解析】根據苯和溴反應制備溴苯的條件知鐵屑起催化作用，然后對產物進行分離和提純。

(1)苯和溴在催化劑作用下反應，產生的HBr具有揮發(fā)性，看到有白霧產生。由于該反應放熱，而液溴具有揮發(fā)性，故揮發(fā)出的氣體是Br2和HBr，用NaOH溶液吸收。

(2)(3)反應完畢后，反應容器中的主要成分是溴苯，還有未反應的苯和Br2及生成的HBr，加入NaOH除去HBr和未反應的Br2。再水洗，用CaCl2進一步進行干燥，最后根據苯和溴苯的沸點不同進行蒸餾分離。

(4)燒瓶作為反應容器時，液體的體積不超過容積的，而液體的體積為15 mL＋4 mL＝19 mL，故容積選擇50 mL。