Question

【題目】（18分）用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I)，實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。 Ⅰ．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液
a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。
b．配制并標(biāo)定100 mL 0.1000 mol·L1 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。
Ⅱ．滴定的主要步驟
a．取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L1 AgNO3溶液（過量），使I完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。
d．用0.1000 mol·L1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+ ， 使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。
e．重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：

實(shí)驗(yàn)序號	1	2	3
消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL	10.24	10.02	9.98

f．?dāng)?shù)據(jù)處理。
回答下列問題：
（1）將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有。
（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是。
（3）滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是。
（4）b和c兩步操作是否可以顛倒 ， 說明理由。
（5）所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為mL，測得c(I-)=mol·L-1。
（6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為。
（7）判斷下列操作對c(I-)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”） ①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果。
②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測定結(jié)果。

Answer 1

【答案】
（1）250 mL（棕色）容量瓶、膠頭滴管
（2）避免AgNO3見光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能）；若顛倒，F(xiàn)e3+與I-反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)
（5）10.00；0.0600
（6）用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗
（7）偏高；偏高
【解析】