Question

【題目】5﹣二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成，一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3，5﹣二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表：

（1）反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取，①分離出甲醇的操作是的______；②萃取用到的分液漏斗使用前需__________________并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的________填（“上”或“下”）層；

（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌．用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是__，用飽和食鹽水洗滌的目的是______；

（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是__（填字母）；

a．蒸餾除去乙醚 b．重結晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥

（4）固液分離常采用減壓過濾．為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先________________，再______。

Answer 1

【答案】 蒸餾 檢漏 上 除去HCl 除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 dcab 拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管 關閉抽氣泵

【解析】本題是一道“實驗化學”的基礎性試題，通過3，5-二甲氧基苯酚制備相關實驗過程的一些探究，著力考查學生對化學原理、化學實驗方法的掌握程度，對實驗方案的分析評價和運用化學知識解決化學實驗中的具體問題的能力。

（1）① 可以蒸餾的方法分離出甲醇。

② 分液漏斗使用前需要檢查是否漏水；由表可知有機層的密度小于水，在分液漏斗上層。

（2）NaHCO3可以與HCl進行反應，用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HCl；用飽和食鹽水洗滌可以除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失。

（3）分離、提純產(chǎn)物時，首先要加入無水CaCl2干燥，然后過濾除去干燥劑，再蒸餾除去乙醚，最后重結晶。

（4）為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關閉抽氣泵。