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          制備水楊酸對正辛基苯基酯（）如下：
          步驟一：將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中，再加入氯苯，攪拌溶解后，加入無水三氯化鋁。
          步驟二：按圖12所示裝置裝配好儀器，水浴加熱控制溫度在20～40℃之間，在攪拌下滴加SOCl2，反應(yīng)制得水楊酰氯，該反應(yīng)為：
          （水楊酸）＋SOCl2→（水楊酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

          步驟三：將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃，再加入對正辛苯酚[]，溫度控制在100℃左右，不斷攪拌。
          步驟四：過濾、蒸餾、減壓過濾；酒精洗滌、干燥。
          （1）步驟一中加入三氯化鋁的作用是        。
          （2）實驗時，冷凝管中的水應(yīng)從     進  出（選填“a”或“b”）；裝置c的作用是        。
          （3）步驟三中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　。
          （4）步驟四減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有　　　　。
          （5）步驟四減壓過濾時，有時濾紙會穿孔，避免濾紙穿孔的措施是         。
          			
          


			
          

		
          
		
		
	
          
		
          
			
          
				
          
				
          （1）催化劑（2分） （2）a b（2分）；吸收HCl、SO2（2分）
          （3）（2分）
          （4）布氏漏斗、吸濾瓶（2分） （5）減小真空度或者加一層（或多層）濾紙（2分）
          

          解析試題分析：（1）根據(jù)反應(yīng)式可知，在反應(yīng)前后氯化鋁并沒有變化，因此氯化鋁的作用是催化劑。
          （2）在冷凝管中冷卻水的流向是下口進上口出，因此實驗時，冷凝管中的水應(yīng)從a進b出。由于反應(yīng)中有氯化氫與SO2  產(chǎn)生，所以裝置c的作用是吸收氯化氫與SO2，防止污染空氣。
          （3）步驟三制備水楊酸對正辛基苯基酯的，該反應(yīng)是取代反應(yīng)，氯原子與酚羥基中的氫原子結(jié)合生成氯化氫，其余部分結(jié)合生成水楊酸對正辛基苯基酯，所以該反應(yīng)的方程式為。
          （4）由于步驟四是減壓過濾操作，所以除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器是布氏漏斗與吸濾瓶。
          （5）步驟四減壓過濾時，如果壓強差太大，有時濾紙會穿孔，因此避免濾紙穿孔的措施是減小真空度或者加一層（或多層）濾紙。
          考點：考查有機物制備、實驗基本操作以及減壓過濾等
          				
          
							
          
			
          
			
          
			
			
          
		
          
	
          

		
          

		





			
          
		
          
		
				
          
				練習(xí)冊系列答案
		
          
		
				
			

					
          
				相關(guān)習(xí)題
			
          
						
		
          
			
          
				科目：高中化學(xué)
				來源：
				題型：實驗題
			
          

						
          某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)通過課外學(xué)習(xí)了解到：某品牌牙膏中含有摩擦劑、濕潤劑、表面活性劑、黏合劑、香料、甜味劑等成分，其中的摩擦劑除了含CaCO3外，可能還含有Al(OH)3、SiO2中的一種或兩種。為探究該品牌牙膏中摩擦劑的成分，該小組的同學(xué)進行了如下實驗(牙膏中其他成分遇到鹽酸時無氣體產(chǎn)生)：

          請回答下列問題：
          （1）操作Ⅰ中涉及的玻璃儀器有燒杯、________、________。
          （2）寫出下列操作過程涉及的離子方程式：
          操作Ⅲ：______________________________，
          操作Ⅳ：______________________________。
          （3）該摩擦劑中除CaCO3外，肯定含有__________________。
          （4）為進一步探究摩擦劑中碳酸鈣的含量，該小組同學(xué)利用如圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進行實驗。

          請回答下列問題：
          ①實驗過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝�。其作用除了可充分混合裝置乙和丙中的反應(yīng)物外，還有________的作用；
          ②丙中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________；
          ③實驗中準確稱取4.00 g樣品三份，進行三次測定，測得BaCO3的平均質(zhì)量為1.97 g，計算樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)(要求有計算過程)：__________________________；
          ④有同學(xué)認為只要測定裝置丙在吸收CO2前后的質(zhì)量差，不必測定裝置丙中生成的BaCO3質(zhì)量，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)。你認為該方案是否可行？________，簡述理由：________。
          

			
          

			
          
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				科目：高中化學(xué)
				來源：
				題型：實驗題
			
          

						
          實驗室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下：
          步驟1：將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
          步驟2：向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加熱，使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
          步驟3：向濾液中加入一定量（NH4）2SO4固體。
          硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度（g/100 g H2O）
          溫度物理溶解度
          		0 ℃
          		10 ℃
          		20 ℃
          		30 ℃
          		40 ℃
          		50 ℃
          		60 ℃
          FeSO4·7H2O
          		15.6
          		20.5
          		26.5
          		32.9
          		40.2
          		48.6
          		－
          （NH4）2SO4
          		70.6
          		73.0
          		75.4
          		78.0
          		81.0
          		－
          		88.0
          （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
          		12.5
          		17.2
          		21.0
          		28.1
          		33.0
          		40.0
          		44.6
           
          （1）步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
          （2）在0～60 ℃內(nèi)，從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
          （3）為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體，操作是___________________________。
          （4）測定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2＋含量的步驟如下：
          步驟1：準確稱取a g（約為0.5 g）硫酸亞鐵銨晶體樣品，并配制成100 mL溶液。
          步驟2：準確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
          步驟3：立即用濃度約為0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色，即為滴定終點。
          步驟4：將實驗步驟1～3重復(fù)2次。
          ①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________；
          ②為獲得樣品中Fe2＋的含量，還需補充的實驗是_________________________________。
          

			
          

			
          
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				科目：高中化學(xué)
				來源：
				題型：實驗題
			
          

						
          硫酸銅受熱分解生成氧化銅和氣體，加熱溫度不同，氣體成分也不同。氣體成分可能含SO2、SO3和O2中的一種、兩種或三種。某化學(xué)課外活動小組通過設(shè)計探究性實驗，測定反應(yīng)產(chǎn)生的SO2、SO3和O2的物質(zhì)的量，并計算確定各物質(zhì)的化學(xué)計量數(shù)，從而確定CuSO4分解的化學(xué)方程式。實驗用到的儀器如下圖所示：

          [提出猜想]
          Ⅰ.所得氣體的成分可能只含SO3一種；
          Ⅱ.所得氣體的成分可能含有________兩種；
          Ⅲ.所得氣體的成分可能含有________三種。
          [實驗探究]
          實驗操作過程略。已知實驗結(jié)束時，硫酸銅完全分解。
          (1)請你組裝探究實驗的裝置，按從左至右的方向，各儀器接口的連接順序為①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②(填接口序號)。
          (2)若實驗結(jié)束時B中量筒沒有收集到水，則證明猜想________正確。
          (3)有兩個實驗小組進行該實驗，由于加熱時的溫度不同，實驗結(jié)束后測得相關(guān)數(shù)據(jù)也不同，數(shù)據(jù)如下：
          實驗小組
          		稱取CuSO4的質(zhì)量/g
          		裝置C增加的質(zhì)量/g
          		量筒中水的體積折算成標準狀況下氣體的體積/mL
          一
          		6.4
          		2.56
          		448
          二
          		6.4
          		2.56
          		224
           
          請通過計算，推斷出第一小組和第二小組的實驗條件下CuSO4分解的化學(xué)方程式。
          第一小組：______________________________________________；
          第二小組：_______________________________________________。
          

			
          

			
          
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				科目：高中化學(xué)
				來源：
				題型：實驗題
			
          

						
          

			
          

			
          
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				科目：高中化學(xué)
				來源：
				題型：實驗題
			
          

						
          醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成己烯的反應(yīng)和實驗裝置如下：


          可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
           
          		相對分子質(zhì)量
          		密度／(g·cm－3)
          		沸點／℃
          		溶解性
          環(huán)己醇
          		100
          		0.9618
          		161
          		微溶于水
          環(huán)己烯
          		82
          		0.8102
          		83
          		難溶于水
          合成反應(yīng)：
          在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。
          分離提純：
          反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5％碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯l0 g。
          回答下列問題：
          （1）裝置b的名稱是______。
          （2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是(填正確答案標號)       。
          A．立即補加    B．冷卻后補加    C．不需補加    D．重新配料
          （3）本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為__________。
          （4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并__________；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
          （5）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_________________________。 
          （6）在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有__________(填正確答案標號)。
          A．蒸餾燒瓶        B．溫度計        C．玻璃棒        D．冷凝管       
          （7）本實驗所得到的環(huán)已烯產(chǎn)率是__________(填正確答案標號)。
          A．41％        B．50％        C．61％        D．70％
          

			
          

			
          
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				科目：高中化學(xué)
				來源：
				題型：實驗題
			
          

						
          通過沉淀－氧化法處理含鉻廢水，減少廢液排放對環(huán)境的污染，同時回收
          K2Cr2O7。實驗室對含鉻廢液（含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－）回收與再利用工藝如下：

          已知：①Cr(OH)3+OH－=CrO2－+2H2O；
          ②2CrO2－+3H2O2+2OH－=2CrO42－+4H2O；
          ③H2O2在酸性條件下具有還原性，能將+6價Cr還原為+3價Cr。
          （1）實驗中所用KOH濃度為6 mol·L－1，現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除燒杯、玻璃棒外，還必需用到的玻璃儀器有   。
          （2）由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7，抽濾時可用   代替布氏漏斗；抽濾過程
          中要及時觀察吸濾瓶內(nèi)液面高度，當快達到支管口位置時應(yīng)進行的操作為   。
          （3）濾液Ⅰ酸化前，進行加熱的目的是   。冰浴、過濾后，應(yīng)用少量冷水洗滌K2Cr2O7，其目的是   。
          （4）下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)：
          物質(zhì)
                     		0℃
                     		20℃
                     		40℃
                     		60℃
                     		80℃
                     		100℃
           
          KCl
                     		28.0
                     		34.2
                     		40.1
                     		45.8
                     		51.3
                     		56.3
           
          K2SO4
                     		7.4
                     		11.1
                     		14.8
                     		18.2
                     		21.4
                     		24.1
           
          K2Cr2O7
                     		4.7
                     		12.3
                     		26.3
                     		45.6
                     		73.0
                     		102.0
           
          KNO3
                     		13.9
                     		31.6
                     		61.3
                     		106
                     		167
                     		246.0
           
           
          根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)，操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   。
          （5）稱取產(chǎn)品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于錐形瓶中，加入10mL 2 mol·L－1H2SO4和足量碘化鈉（鉻的還原產(chǎn)物為Cr3+），放于暗處5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示劑，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。
          ①若實驗中共用去Na2S2O3標準溶液30.00mL，所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度為       （設(shè)整個過程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng)）。
          ②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標準溶液潤洗，測得的重鉻酸鉀的純度將：       （填“偏高”、“偏低”或“不變”）。
          

			
          

			
          
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				科目：高中化學(xué)
				來源：
				題型：實驗題
			
          

						
          電鍍廠曾采用有氰電鍍工藝，由于排放的廢水中含有的劇毒CN－離子，而逐漸被無氰電鍍工藝替代。處理有氰電鍍的廢水時，可在催化劑TiO2作用下，先用NaClO將CN－離子氧化成CNO－，再在酸性條件下繼續(xù)被NaClO氧化成N2和CO2。環(huán)保工作人員在密閉系統(tǒng)中用下圖裝置進行實驗，以證明處理方法的有效性，并測定CN－被處理的百分率。將濃縮后含CN－離子的污水與過量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN－的濃度為0．05mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段時間后，打開橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，關(guān)閉活塞。

          回答下列問題：
          ⑴乙中反應(yīng)的離子方程式為                                    ；
          ⑵乙中生成的氣體除N2和CO2外，還有HCl及副產(chǎn)物Cl2等，上述實驗是通過測定二氧化碳的量來確定對CN－的處理效果。則丙中加入的除雜試劑是    （填字母）
          a．飽和食鹽水   b．飽和NaHCO3溶液  c．濃NaOH溶液   d．濃硫酸
          ⑶丁在實驗中的作用是           ；裝有堿石灰的干燥管的作用是                               ；
          ⑷戊中盛有含Ca(OH)20．02mol的石灰水，若實驗中戊中共生成0．82 g沉淀，則該實驗中測得CN－被處理的百分率等于      ；請說明該測得值與實際處理的百分率相比偏高還是偏低     ？簡要說明可能的原因                ；
          ⑸請?zhí)岢鲆粋�能提高準確度的建議（要有可操作性，不宜使操作變得過于復(fù)雜）                                                               。
          

			
          

			
          
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				科目：高中化學(xué)
				來源：
				題型：實驗題
			
          

						
          草木灰中含有可溶性鉀鹽(主要成分是K2SO4、K2CO3、KCl)。某學(xué)生按下列操作提取草木灰中的鉀鹽：①取草木灰加水溶解；②過濾取濾液；③蒸發(fā)濾液；④冷卻結(jié)晶。
          (1)在操作①、②、③中均用到玻璃棒，該儀器的目的依次是        、        、        。
          (2)為檢驗草木灰中的陰離子，取少量晶體溶于水，并把溶液分成三等份：
          ①取一份溶液，加入適量HCl，觀察到                  ，證明含有碳酸根。
          ②取另一份溶液，為檢驗SO42－，應(yīng)往溶液中加入                。
          ③取剩余的一份溶液，加適量的硝酸銀，觀察到有沉淀產(chǎn)生，該生由此證明溶液中一定含Cl－。你認為該生所得的結(jié)論是否嚴密？     。為什么？                          。
          

			
          

			
          
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