實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定（NH₄）₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄⁺+6HCHO═3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺[酸堿中和滴定時，1mol （CH₂）₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸．某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟I  稱取樣品1.500g．
步驟 II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻．
步驟 III  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)．按上述操作方法再重復(fù)2次．
請根據(jù)步驟 III回答下列問題：
（1）該實(shí)驗(yàn)用的是50ml滴定管，如果液面處的讀數(shù)是aml，則滴定管中液體的體積（填代號）
A．是a ml     B．是（50-a）ml    C．一定大于a ml    D．一定大于（50-a）ml
（2）錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）
（3）滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察，滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)為：．
（4）滴定結(jié)果如表所示：

滴定 次數(shù)]	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol?L^-1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為．

Ⅰ下列實(shí)驗(yàn)操作或事故處理中，正確的做法是
A．滴定用的錐形瓶和滴定管都要用所盛溶液潤洗
B．在粗鹽的提純實(shí)驗(yàn)中，溶解、過濾、蒸發(fā)都用到了玻璃棒
C．配制一定濃度的溶液時，俯視容量瓶的刻度線，會使配制的濃度偏高
D．配制FeCl₃溶液時，將FeCl₃固體溶于較濃鹽酸中，然后再用水稀釋到所需的濃度E．在鐵粉存在下用溴水和苯反應(yīng)制取溴苯時，無需加熱
F．取1mL 20%蔗糖溶液，加入適量稀硫酸，水浴加熱約5min后，再加入少量新制的Cu（OH）₂，懸濁液加熱，可檢驗(yàn)蔗糖是否發(fā)生了水解
G．物質(zhì)溶于水的過程中，一般有放熱或吸熱現(xiàn)象，若熱效應(yīng)不明顯，溶解的操作可以在量筒中進(jìn)行
Ⅱ在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，通常用無水硫酸銅來檢驗(yàn)少量水的存在，然而，無水硫酸銅的吸濕性很強(qiáng)，需要時須現(xiàn)制現(xiàn)用．
方法Ⅰ：取2藥匙細(xì)小的硫酸銅晶體置于中研碎后放入坩堝，將坩堝放在泥三角上用小火慢慢加熱并用玻璃棒不停攪拌，最后將坩堝移入中進(jìn)行冷卻．
方法Ⅱ：取2藥匙研碎的硫酸銅晶體于小燒杯中，加入20mL濃硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于98%），并用玻璃棒攪拌，靜置5min后傾去濃硫酸，用無水乙醇洗滌數(shù)次，倒在濾紙上晾干．
【交流與討論】
（1）方法Ⅰ中，加熱溫度稍高時會出現(xiàn)變黑現(xiàn)象，原因是 （用化學(xué)方程式表示）．
（2）方法Ⅱ中，濃硫酸的作用是；為了不浪費(fèi)藥品，對無水乙醇洗滌液進(jìn)行再生的方法是，所用的主要玻璃儀器有燒瓶、接液管、錐形瓶、酒精燈、等．
（3）用制得的無水硫酸銅檢驗(yàn)?zāi)畴p氧水中是否含水時，除了發(fā)現(xiàn)固體變藍(lán)外，還發(fā)現(xiàn)該雙氧水中有氣泡產(chǎn)生，對此你有何猜想．

過氧化鎂（MgO₂）易溶于稀酸，溶于酸后產(chǎn)生過氧化氫，在醫(yī)學(xué)上可作為解酸劑等．過氧化鎂產(chǎn)品中常會混有少量MgO，實(shí)驗(yàn)室可通過多種方案測定樣品中過氧化鎂的含量．
（1）某研究小組擬用如圖裝置測定一定質(zhì)量的樣品中過氧化鎂的含量．
①實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行的操作是．稀鹽酸中加入少量FeCl₃溶液的作用是．
②用恒壓分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)有：使分液漏斗中的溶液順利滴下；．
③實(shí)驗(yàn)終了時，待恢復(fù)至室溫，先，再平視刻度線讀數(shù)．
（2）實(shí)驗(yàn)室還可通過下列兩種方案測定樣品中過氧化鎂的含量：
方案Ⅰ：取a g樣品，加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)后再加入 NaOH溶液至Mg²⁺沉淀完全，過濾、洗滌后，將濾渣充分灼燒，最終得到b g固體．
方案Ⅱ：稱取0.1g樣品置于碘量瓶中，加入15mL0.6mol/LKI溶液和足量鹽酸，搖勻后在暗處靜置5min，然后用0.1mol/L Na₂S₂O₃溶液滴定，滴定到終點(diǎn)時共消耗VmL Na₂S₂O₃溶液．（已知：I₂+2Na₂S₂O₃=Na₂S₄O₆+2NaI）
①已知常溫下K_sp[Mg（OH）₂]=1×10^-11．為使方案I中Mg²⁺完全沉淀[即溶液中c（Mg²⁺）≤1×10^-5mol/L]，溶液的pH至少應(yīng)調(diào)至．方案I中過氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 （用含a、b的表達(dá)式表示）．
②方案Ⅱ中滴定前需加入少量作指示劑；樣品中過氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 （用含V的表達(dá)式表示）．