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        1. 1. 儀器洗滌基本方法:先注入少量水.振蕩倒掉.幾次.沖洗外壁.若仍有污跡.刷洗洗凈的標準:內(nèi)壁均勻附著一層水膜.不聚成水滴.不凝成股 特殊污跡的洗滌:(1)內(nèi)有油脂的試管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油 (2)附有銀鏡的試管 HNO3溶液 2后的試管 鹽酸 (4)做過酚醛樹脂制取的試管 酒精 (5)久置KMnO4溶液的試劑瓶 濃鹽酸 (6)熔化硫的試管 NaOH溶液或CS2 (7)久置石灰水的試劑瓶 鹽酸 (8)熔化苯酚的試管 酒精或NaOH溶液 (9)盛放乙酸乙酯的試管 NaOH溶液 酒精 (10)做過Cl―.Br―檢驗的試管 氨水 查看更多

           

          題目列表(包括答案和解析)

          (15分)乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末,是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
          乙酰苯胺的制備原理為:
          實驗參數(shù):
          名稱
          式量
          性狀
          密度/g/cm3
          沸點/℃
          溶解度
          苯 胺
          93
          無色油狀液體,
          具有還原性
          1.02
          184.4
          微溶于水
          易溶于乙醇、乙醚等
          乙 酸
          60
          無色液體
          1.05
          118.1
          易溶于水
          易溶于乙醇、乙醚
          乙酰苯胺
          135
          白色晶體
          1.22
          304
          微溶于冷水,溶于熱水
          易溶于乙醇、乙醚
          實驗裝置:(見右圖)
          注:刺形分餾柱的作用相當于二次蒸餾,用于沸點差別不太大的混合物的分離
          實驗步驟:                                                     
          步聚1:在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,鋅粉0.1g,安裝儀器,加入沸石,給反應(yīng)器均勻加熱,使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流,
          調(diào)節(jié)加熱溫度,使柱頂溫度控制在105℃左右,反應(yīng)約60~80min,反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出,當反應(yīng)基本完成時,停止加熱。
          步聚2: 在攪拌下,趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中,劇烈攪拌,并冷卻燒杯至室溫,粗乙酰苯胺結(jié)晶析出,抽濾、洗滌、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
          步聚3: 將此粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶,待結(jié)晶完全后抽濾,盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干,稱重,計算產(chǎn)率。
          請回答下列問題:
          (1)實驗中加入鋅粉的目的是       
          (2)為何要控制分餾柱上端的溫度在105?C左右       
          (3)通過什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成       
          (4)步聚1加熱可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中結(jié)晶時,若冷卻后仍無晶體析出,可采用的方法是    。
          (5)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
          A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
          C. 先用冷水洗,再用熱水洗             D. 用酒精洗
          (6)該實驗最終得到純品8.1克,則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     。

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          (15分)乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末,是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
          乙酰苯胺的制備原理為:
          實驗參數(shù):

          名稱
          式量
          性狀
          密度/g/cm3
          沸點/℃
          溶解度
          苯 胺
          93
          無色油狀液體,
          具有還原性
          1.02
          184.4
          微溶于水
          易溶于乙醇、乙醚等
          乙 酸
          60
          無色液體
          1.05
          118.1
          易溶于水
          易溶于乙醇、乙醚
          乙酰苯胺
          135
          白色晶體
          1.22
          304
          微溶于冷水,溶于熱水
          易溶于乙醇、乙醚
          實驗裝置:(見右圖)
          注:刺形分餾柱的作用相當于二次蒸餾,用于沸點差別不太大的混合物的分離
          實驗步驟:                                                     
          步聚1:在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,鋅粉0.1g,安裝儀器,加入沸石,給反應(yīng)器均勻加熱,使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流,
          調(diào)節(jié)加熱溫度,使柱頂溫度控制在105℃左右,反應(yīng)約60~80min,反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出,當反應(yīng)基本完成時,停止加熱。
          步聚2: 在攪拌下,趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中,劇烈攪拌,并冷卻燒杯至室溫,粗乙酰苯胺結(jié)晶析出,抽濾、洗滌、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
          步聚3: 將此粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶,待結(jié)晶完全后抽濾,盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干,稱重,計算產(chǎn)率。
          請回答下列問題:
          (1)實驗中加入鋅粉的目的是       
          (2)為何要控制分餾柱上端的溫度在105?C左右       
          (3)通過什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成       
          (4)步聚1加熱可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中結(jié)晶時,若冷卻后仍無晶體析出,可采用的方法是    。
          (5)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         
          A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
          C. 先用冷水洗,再用熱水洗             D. 用酒精洗
          (6)該實驗最終得到純品8.1克,則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     

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          本題包括A、B兩小題,分別對應(yīng)于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實驗化學(xué)”兩

          個選修模塊的內(nèi)容。請選擇其中一題作答。若兩題都做,則按A題評分。
          A.微粒A、B、C為分子,D和F為陽離子,E為陰離子,它們都含有l(wèi)O個電子;B溶
          于A后所得的物質(zhì)可電離出D和E;C是重要的化石能源。將A、B和含F(xiàn)離子的物
          質(zhì)混合后可得D和一種白色沉淀。離子與Ar原子的電子層結(jié)構(gòu)相同。請回答:
          (1)基態(tài)G原子的外圍電子排布式是    。在A、B、C這三種分子中,屬于非極
          性分子的有     (寫化學(xué)式)。
          (2)下列有關(guān)B的說法中正確的是    。(填字母)
          a.在配合物中可作為配體    b.該分子的穩(wěn)定性與氫鍵有關(guān)
          c.分子由各原子最外層均為8。的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)
          d.含1 mol B的液體中有3 mol氫鍵
          (3)根據(jù)等電子體原理,D離子的空間構(gòu)型是    ,其中心原子軌道的雜化類型
              。
          (4)構(gòu)成C的中心原子可以形成多種單質(zhì),其中有一種為空間網(wǎng)狀結(jié)
          構(gòu),右圖立方體中心的“●”表示該晶體中的一個原子,請在該
          立方體的頂點上用“●”表示出與之緊鄰的原子。
          (5)光譜證實F與燒堿溶液反應(yīng)有Na[F(OH)4]生成,則Na[F(OH)4]中
          不存在    。(填字母)
          a.金屬鍵    b.離子鍵    c.非極性鍵    d.極性鍵
          f.配位鍵    g.鍵    h.
          B.對氨基苯磺酸是制取某些染料和藥物的重要中間體,可由苯胺磺化得到:

          實驗室可用苯胺、濃硫酸為原料,利用右圖所示實驗裝置合成。
          實驗步驟如下:
          ①取一個250mL的儀器a,加入10mL苯胺及幾粒沸石,
          放人冷水中冷卻,小心地加入18 mL濃硫酸。再分別
          裝上冷凝管、溫度計等。
          ②將a置于油浴中緩慢加熱至170`180℃,維持此溫度約2.5 h。
          ③將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至約50℃后,倒入盛有100 ,冷水的燒杯中,用玻璃棒不斷攪拌,促使晶體析出。用該燒杯中的少量冷水將a內(nèi)殘留的產(chǎn)物沖洗到燒杯中,抽濾,用少量冷水洗滌,得到粗產(chǎn)品。
          ④將粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過深,可用活性炭脫色),抽濾,收集
          產(chǎn)品,晾干。(提示:100mL水在20℃時可溶解對氨基苯磺酸1.08 g,在100℃時可
          溶解6.67 g)
          (1)儀器a的名稱是     。步驟①中加入沸石的作用是     。
          (2)步驟②中采用油浴加熱,下列說法正確的是     。(填字母)
          A.便于控制溫度  B.也可以改用水浴加熱   C.溫度計的水銀球也可浸在油中
          (3)步驟③用冷水洗滌的優(yōu)點是     
          (4)步驟③和④均進行了抽濾操作,在抽濾完畢停止抽濾時,應(yīng)注意先一二,然
                  。
          (5)步驟④有時需重復(fù)進行多次,其目的是     。

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          本題包括A、B兩小題,分別對應(yīng)于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實驗化學(xué)”兩

            個選修模塊的內(nèi)容。請選擇其中一題作答。若兩題都做,則按A題評分。

          A.微粒A、B、C為分子,D和F為陽離子,E為陰離子,它們都含有l(wèi)O個電子;B溶

            于A后所得的物質(zhì)可電離出D和E;C是重要的化石能源。將A、B和含F(xiàn)離子的物

            質(zhì)混合后可得D和一種白色沉淀。離子與Ar原子的電子層結(jié)構(gòu)相同。請回答:

          (1)基態(tài)G原子的外圍電子排布式是     。在A、B、C這三種分子中,屬于非極

              性分子的有      (寫化學(xué)式)。

          (2)下列有關(guān)B的說法中正確的是     。(填字母)

              a.在配合物中可作為配體    b.該分子的穩(wěn)定性與氫鍵有關(guān)

              c.分子由各原子最外層均為8。的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)

              d.含1 mol B的液體中有3 mol氫鍵

          (3)根據(jù)等電子體原理,D離子的空間構(gòu)型是     ,其中心原子軌道的雜化類型

            是     。

          (4)構(gòu)成C的中心原子可以形成多種單質(zhì),其中有一種為空間網(wǎng)狀結(jié)

              構(gòu),右圖立方體中心的“●”表示該晶體中的一個原子,請在該

              立方體的頂點上用“●”表示出與之緊鄰的原子。

          (5)光譜證實F與燒堿溶液反應(yīng)有Na[F(OH)4]生成,則Na[F(OH)4]中

              不存在     。(填字母)

              a.金屬鍵    b.離子鍵    c.非極性鍵    d.極性鍵

              f.配位鍵    g.鍵    h.

          B.對氨基苯磺酸是制取某些染料和藥物的重要中間體,可由苯胺磺化得到:

          實驗室可用苯胺、濃硫酸為原料,利用右圖所示實驗裝置合成。

          實驗步驟如下:

          ①取一個250mL的儀器a,加入10mL苯胺及幾粒沸石,

            放人冷水中冷卻,小心地加入18 mL濃硫酸。再分別

            裝上冷凝管、溫度計等。

          ②將a置于油浴中緩慢加熱至170`180℃,維持此溫度約2.5 h。

          ③將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至約50℃后,倒入盛有100 ,冷水的燒杯中,用玻璃棒不斷攪拌,促使晶體析出。用該燒杯中的少量冷水將a內(nèi)殘留的產(chǎn)物沖洗到燒杯中,抽濾,用少量冷水洗滌,得到粗產(chǎn)品。

          ④將粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過深,可用活性炭脫色),抽濾,收集

            產(chǎn)品,晾干。(提示:100mL水在20℃時可溶解對氨基苯磺酸1.08 g,在100℃時可

            溶解6.67 g)

          (1)儀器a的名稱是      。步驟①中加入沸石的作用是      。

          (2)步驟②中采用油浴加熱,下列說法正確的是      。(填字母)

              A.便于控制溫度  B.也可以改用水浴加熱   C.溫度計的水銀球也可浸在油中

          (3)步驟③用冷水洗滌的優(yōu)點是      。

          (4)步驟③和④均進行了抽濾操作,在抽濾完畢停止抽濾時,應(yīng)注意先一二,然

              后        

          (5)步驟④有時需重復(fù)進行多次,其目的是      。

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          本題包括A、B兩小題,分別對應(yīng)于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實驗化學(xué)”兩

            個選修模塊的內(nèi)容。請選擇其中一題作答。若兩題都做,則按A題評分。

          A.微粒A、B、C為分子,D和F為陽離子,E為陰離子,它們都含有l(wèi)O個電子;B溶

            于A后所得的物質(zhì)可電離出D和E;C是重要的化石能源。將A、B和含F(xiàn)離子的物

            質(zhì)混合后可得D和一種白色沉淀。G3+離子與Ar原子的電子層結(jié)構(gòu)相同。請回答:

          (1)基態(tài)G原子的外圍電子排布式是     。在A、B、C這三種分子中,屬于非極

              性分子的有      (寫化學(xué)式)。

          (2)下列有關(guān)B的說法中正確的是     。(填字母)

              a.在配合物中可作為配體    b.該分子的穩(wěn)定性與氫鍵有關(guān)

              c.分子由各原子最外層均為8。的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)

              d.含1 mol B的液體中有3 mol氫鍵

          (3)根據(jù)等電子體原理,D離子的空間構(gòu)型是     ,其中心原子軌道的雜化類型

            是    

          (4)構(gòu)成C的中心原子可以形成多種單質(zhì),其中有一種為空間網(wǎng)狀結(jié)

              構(gòu),右圖立方體中心的“●”表示該晶體中的一個原子,請在該

              立方體的頂點上用“●”表示出與之緊鄰的原子。

          (5)光譜證實F與燒堿溶液反應(yīng)有Na[F(OH)4]生成,則Na[F(OH)4]中

              不存在     。(填字母)

              a.金屬鍵    b.離子鍵    c.非極性鍵    d.極性鍵

              f.配位鍵    g.鍵    h.

          B.對氨基苯磺酸是制取某些染料和藥物的重要中間體,可由苯胺磺化得到:

          實驗室可用苯胺、濃硫酸為原料,利用右圖所示實驗裝置合成。

          實驗步驟如下:

          ①取一個250mL的儀器a,加入10mL苯胺及幾粒沸石,

            放人冷水中冷卻,小心地加入18 mL濃硫酸。再分別

            裝上冷凝管、溫度計等。

          ②將a置于油浴中緩慢加熱至170`180℃,維持此溫度約2.5 h。

          ③將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至約50℃后,倒入盛有100mL,冷水的燒杯中,用玻璃棒不斷攪拌,促使晶體析出。用該燒杯中的少量冷水將a內(nèi)殘留的產(chǎn)物沖洗到燒杯中,抽濾,用少量冷水洗滌,得到粗產(chǎn)品。

          ④將粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過深,可用活性炭脫色),抽濾,收集

            產(chǎn)品,晾干。(提示:100mL水在20℃時可溶解對氨基苯磺酸1.08 g,在100℃時可

            溶解6.67 g)

          (1)儀器a的名稱是      。步驟①中加入沸石的作用是      。

          (2)步驟②中采用油浴加熱,下列說法正確的是      。(填字母)

              A.便于控制溫度  B.也可以改用水浴加熱   C.溫度計的水銀球也可浸在油中

          (3)步驟③用冷水洗滌的優(yōu)點是      。

          (4)步驟③和④均進行了抽濾操作,在抽濾完畢停止抽濾時,應(yīng)注意先一二,然

              后         。

          (5)步驟④有時需重復(fù)進行多次,其目的是      。

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