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        1. 實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
                   
          環(huán)己醇、環(huán)己酮、飽和食鹽水和水的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表:

          物質(zhì)
          沸點(diǎn)(℃)
          密度(g·cm-3, 20℃)
          溶解性
          環(huán)己醇
          161.1(97.8)
          0.9624
          能溶于水
          環(huán)己酮
          155.6(95)
          0.9478
          微溶于水
          飽和食鹽水
          108.0
          1.3301
           

          100.0
          0.9982
           
           
          括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)
          (1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的ΔH<0,反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升,副反應(yīng)增多。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的A中,在55~60℃進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后,加入適量水,蒸餾,收集95 ~ 100℃的餾分,得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。
          ①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液                       ,用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化環(huán)己醇制環(huán)己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的優(yōu)點(diǎn)是            。
          ②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是                                     。
          (2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過(guò)以下一系列的操作:a.蒸餾,收集151~ 156℃餾分,b.過(guò)濾,c.在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和,靜置,分液,d.加入無(wú)水MgSO4固體,除去有機(jī)物中少量水。
          ①上述操作的正確順序是              (填字母)。
          ②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外,還需要的玻璃儀器有      。
          ③在上述操作c中,加入NaCl固體的作用是                               
          (3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮,環(huán)己酮分子中有    種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子。


          (1)①打開(kāi)分液漏斗頸上的玻璃塞,擰開(kāi)下面的活塞,緩慢滴加  
          避免使用致癌危險(xiǎn)的Na2Cr2O7
          ②環(huán)已酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸出
          (2)①c d b a  ②漏斗、分液漏斗 ③ 增加水層的密度,有利于分層,減小產(chǎn)物的損失  
          (3)3

          解析試題分析:(1)①?gòu)乃崾降味ü苤械渭铀嵝訬a2Cr2O7溶液的方法是打開(kāi)分液漏斗頸上的玻璃塞,擰開(kāi)下面的活塞,緩慢滴加。用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化環(huán)己醇制環(huán)己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的優(yōu)點(diǎn)是 避免使用致癌危險(xiǎn)的Na2Cr2O7。安全系數(shù)更大。②由于環(huán)已酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸出。所以蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的混合物。(2)①操作的正確順序是首先在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和,靜置,分液,然后加入無(wú)水MgSO4固體,除去有機(jī)物中少量水。接著過(guò)濾,最后蒸餾,收集151~ 156℃餾分即得到純凈的環(huán)己酮。因此順序代號(hào)為:c d b a  。②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外,還需要的玻璃儀器有漏斗、分液漏斗。③在上述操作c中,加入NaCl固體的作用是增加水層的密度,有利于分層,減小產(chǎn)物的損失。(3)環(huán)己酮分子為對(duì)稱結(jié)構(gòu),在分子中含有羰基碳原子的鄰位、間位、對(duì)位三種種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子。
          考點(diǎn):考查有機(jī)制備的知識(shí)。主要包括滴定管的使用、混合物的分離、同分異構(gòu)體的種類。

          練習(xí)冊(cè)系列答案
          相關(guān)習(xí)題

          科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

          一定濃度NaHCO3溶液與CuSO4溶液反應(yīng)后生成了藍(lán)綠色顆粒狀沉淀。就沉淀成分提出了如下三種假設(shè):
          假設(shè)一:沉淀是CuCO3;假設(shè)二:沉淀是Cu(OH)2
          假設(shè)三:沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。
          (1)寫出假設(shè)二,沉淀是Cu(OH)2生成的理由                                (用離子方程式表示);
          (2)為了探究沉淀的成分,取出了一部分沉淀,滴加稀鹽酸,有氣體放出。憑此現(xiàn)象,判斷沉淀中含有                                         ;
          (3)為了進(jìn)一步探究沉淀的成分,進(jìn)而確定假設(shè)中何種假設(shè)成立,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),裝置圖如下:

          ①研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為          、洗滌、干燥;
          ②裝置E中藥品的名稱是       作用為                            ;
          ③實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有以下操作步驟:a.打開(kāi)K1、K3,關(guān)閉K2、K4,通入過(guò)量空氣。此步驟的作用是                                              。
          b.關(guān)閉K1、K3,打開(kāi)K2、K4,充分反應(yīng),c.再通入過(guò)量空氣時(shí),活塞處于打開(kāi)的是         ,關(guān)閉的是                                       。
          ④若沉淀樣品的質(zhì)量為m g,裝置D的質(zhì)量增加了n g;若沉淀樣品為純凈物,m、 n之間的關(guān)系為                                               
          若假設(shè)三成立,則Cu(OH)2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為         ;若不進(jìn)行步驟c,則會(huì)使測(cè)得結(jié)果       (填“偏高”“無(wú)影響”“偏低”)。

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          科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

          海藻中含有豐富的碘元素(以I形式存在)。實(shí)驗(yàn)室中提取碘的流程如下:
           (1)實(shí)驗(yàn)操作③的名稱是________,所用主要儀器名稱為_(kāi)_______。
          (2)提取碘的過(guò)程中,可供選擇的有機(jī)試劑是________(填序號(hào))。
          A.酒精(沸點(diǎn)78℃)  B.四氯化碳(沸點(diǎn)77℃)
          C.甘油(沸點(diǎn)290℃)  D.苯(沸點(diǎn)80℃)
          (3)在操作②中,溶液中生成少量ICl(ICl的性質(zhì)類似于氯氣),為消除此雜質(zhì),使碘全部游離出來(lái),應(yīng)加入適量(填序號(hào))________溶液,反應(yīng)的離子方程式______________________。
          A.KIO3     B.HClO       C.KI      D.Br2
          (4)利用碘的有機(jī)溶液得到單質(zhì)I2的方法是_______________________________________。

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          科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

          某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)通過(guò)課外學(xué)習(xí)了解到:某品牌牙膏中含有摩擦劑、濕潤(rùn)劑、表面活性劑、黏合劑、香料、甜味劑等成分,其中的摩擦劑除了含CaCO3外,可能還含有Al(OH)3、SiO2中的一種或兩種。為探究該品牌牙膏中摩擦劑的成分,該小組的同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)(牙膏中其他成分遇到鹽酸時(shí)無(wú)氣體產(chǎn)生):

          請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
          (1)操作Ⅰ中涉及的玻璃儀器有燒杯、________、________。
          (2)寫出下列操作過(guò)程涉及的離子方程式:
          操作Ⅲ:______________________________,
          操作Ⅳ:______________________________。
          (3)該摩擦劑中除CaCO3外,肯定含有__________________。
          (4)為進(jìn)一步探究摩擦劑中碳酸鈣的含量,該小組同學(xué)利用如圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

          請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
          ①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝。其作用除了可充分混合裝置乙和丙中的反應(yīng)物外,還有________的作用;
          ②丙中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________;
          ③實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取4.00 g樣品三份,進(jìn)行三次測(cè)定,測(cè)得BaCO3的平均質(zhì)量為1.97 g,計(jì)算樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(要求有計(jì)算過(guò)程):__________________________;
          ④有同學(xué)認(rèn)為只要測(cè)定裝置丙在吸收CO2前后的質(zhì)量差,不必測(cè)定裝置丙中生成的BaCO3質(zhì)量,一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。你認(rèn)為該方案是否可行?________,簡(jiǎn)述理由:________。

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          科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

          芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來(lái)制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定,難于氧化,而環(huán)上的支鏈不論長(zhǎng)短,在強(qiáng)烈氧化時(shí),最終都氧化成羧基。某同學(xué)用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:

          反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù):

          名稱
          相對(duì)分子質(zhì)量
          性狀
          熔點(diǎn)
          沸點(diǎn)
          密度
          溶解度

          乙醇
          乙醚
          甲苯
          92
          無(wú)色液體易燃易揮發(fā)
          -95
          110.6
          0.8669
          不溶


          苯甲酸
          122
          白色片狀或針狀晶體
          122.4
          248
          1.2659
          微溶
          易溶
          易溶
          主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下:

          圖1回流攪拌裝置                          圖2抽濾裝置  
          實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中,在100℃時(shí),反應(yīng)一段時(shí)間,再停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

          (1)儀器K的名稱為     。無(wú)色液體A的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為     。操作Ⅱ?yàn)?u>     。
          如果濾液呈紫色,要先加亞硫酸氫鉀,然后再加入濃鹽酸酸化,加亞硫酸氫鉀的目的是     
          (3)下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是     。
          A.抽濾可以加快過(guò)濾速度,得到較干燥的沉淀
          B.安裝電動(dòng)攪拌器時(shí),攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸
          C.抽濾結(jié)束后,為防止倒吸,應(yīng)先關(guān)閉水龍頭,再斷開(kāi)真空系統(tǒng)與過(guò)濾系統(tǒng)的連接
          D.冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出
          (4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入     ,分液,水層再加入     ,然后抽濾,干燥即可得到苯甲酸。
          (5)純度測(cè)定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,進(jìn)行滴定,消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。

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          科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

          (14分)某興趣小組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室用加熱1-丁醇、濃H2SO4和溴化鈉混合物的方法來(lái)制備1-溴丁烷,并檢驗(yàn)反應(yīng)的部分副產(chǎn)物,設(shè)計(jì)了如圖所示裝置,其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒(méi)有畫(huà)出。

          請(qǐng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟,回答下列問(wèn)題:
          (1)關(guān)閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水,給A加熱30分鐘,制備1-溴丁烷。
          豎直冷凝管接通冷凝水,進(jìn)水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);冷凝回流的主要目的是________。
          (2)理論上,上述反應(yīng)的副產(chǎn)物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氫、硫酸氫鈉、水等。熄滅酒精燈,在豎直冷凝管上方塞上塞子并打開(kāi)a,利用余熱繼續(xù)反應(yīng)直至冷卻,通過(guò)B、C裝置檢驗(yàn)部分副產(chǎn)物。
          B、C中應(yīng)盛放的試劑分別是_________和         ,寫出C裝置中主要的化學(xué)方程式:___________。
          (3)為了進(jìn)一步分離提純1-溴丁烷,該興趣小組同學(xué)查得相關(guān)有機(jī)物的數(shù)據(jù)如表所示:

          物質(zhì)
          熔點(diǎn)/℃
          沸點(diǎn)/℃
          1-丁醇
          -89.5
          117.3
          1-溴丁烷
          -112.4
          101.6
          丁醚
          -95.3
          142.4
          1-丁烯
          -185.3
          -6.5
           
          請(qǐng)你補(bǔ)充下列實(shí)驗(yàn)步驟,直到分離出1-溴丁烷。
          ①待燒瓶冷卻后,拔去豎直的冷凝管;
          ②____;③_____;④_______;⑤_______,收集所得餾分。
          (4)若實(shí)驗(yàn)中所取1-丁醇、NaBr分別為7.4 g、13.0 g,蒸出的粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后再次蒸餾得到9.6 g1-溴丁烷,則1-溴丁烷的產(chǎn)率是_____。(保留2位有效數(shù)字)

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          科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

          鄰叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)是一種新穎的食品抗氧劑,其制備原理如下:

          實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的主要步驟如下:
          步驟1:向三頸燒瓶中加入5.5 g對(duì)苯二酚,5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動(dòng)攪拌器。

          步驟2:緩緩加熱到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液,30~60 min內(nèi)滴完。
          步驟3:升溫到135~140 ℃,恒溫回流2.5 h。
          步驟4:將反應(yīng)液冷卻到120 ℃,直到反應(yīng)完成。
          步驟5:將反應(yīng)液倒入燒杯,并用熱水洗滌三頸燒瓶,洗液并入燒杯中。
          步驟6:冷卻結(jié)晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸。
          步驟7:用干甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
          (1)磷酸在實(shí)驗(yàn)中的作用是________。
          (2)本實(shí)驗(yàn)中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
          (3)步驟4中反應(yīng)完成的標(biāo)志是_________________________。
          (4)步驟7脫色時(shí),可用的脫色劑是________。
          (5)對(duì)合成得到的產(chǎn)品表征,還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是__________________________。

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          科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

          實(shí)驗(yàn)室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下:
          步驟1:將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
          步驟2:向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過(guò)濾。
          步驟3:向?yàn)V液中加入一定量(NH42SO4固體。
          硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度(g/100 g H2O)

          溫度物理溶解度
          0 ℃
          10 ℃
          20 ℃
          30 ℃
          40 ℃
          50 ℃
          60 ℃
          FeSO4·7H2O
          15.6
          20.5
          26.5
          32.9
          40.2
          48.6

          (NH42SO4
          70.6
          73.0
          75.4
          78.0
          81.0

          88.0
          (NH42SO4·FeSO4·6H2O
          12.5
          17.2
          21.0
          28.1
          33.0
          40.0
          44.6
           
          (1)步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
          (2)在0~60 ℃內(nèi),從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
          (3)為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體,操作是___________________________。
          (4)測(cè)定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2含量的步驟如下:
          步驟1:準(zhǔn)確稱取a g(約為0.5 g)硫酸亞鐵銨晶體樣品,并配制成100 mL溶液。
          步驟2:準(zhǔn)確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
          步驟3:立即用濃度約為0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色,即為滴定終點(diǎn)。
          步驟4:將實(shí)驗(yàn)步驟1~3重復(fù)2次。
          ①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________;
          ②為獲得樣品中Fe2的含量,還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是_________________________________。

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          科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

          通過(guò)沉淀-氧化法處理含鉻廢水,減少?gòu)U液排放對(duì)環(huán)境的污染,同時(shí)回收
          K2Cr2O7。實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉻廢液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42、NO3和少量Cr2O72)回收與再利用工藝如下:

          已知:①Cr(OH)3+OH=CrO2+2H2O;
          ②2CrO2+3H2O2+2OH=2CrO42+4H2O;
          ③H2O2在酸性條件下具有還原性,能將+6價(jià)Cr還原為+3價(jià)Cr。
          (1)實(shí)驗(yàn)中所用KOH濃度為6 mol·L-1,現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L-1 的KOH溶液,除燒杯、玻璃棒外,還必需用到的玻璃儀器有   。
          (2)由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7,抽濾時(shí)可用   代替布氏漏斗;抽濾過(guò)程
          中要及時(shí)觀察吸濾瓶?jī)?nèi)液面高度,當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作為   。
          (3)濾液Ⅰ酸化前,進(jìn)行加熱的目的是   。冰浴、過(guò)濾后,應(yīng)用少量冷水洗滌K2Cr2O7,其目的是   。
          (4)下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù):

          物質(zhì)
          0℃
          20℃
          40℃
          60℃
          80℃
          100℃
          KCl
          28.0
          34.2
          40.1
          45.8
          51.3
          56.3
          K2SO4
          7.4
          11.1
          14.8
          18.2
          21.4
          24.1
          K2Cr2O7
          4.7
          12.3
          26.3
          45.6
          73.0
          102.0
          KNO3
          13.9
          31.6
          61.3
          106
          167
          246.0
           
          根據(jù)溶解度數(shù)據(jù),操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   
          (5)稱取產(chǎn)品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液,取出25.00mL于錐形瓶中,加入10mL 2 mol·L-1H2SO4和足量碘化鈉(鉻的還原產(chǎn)物為Cr3+),放于暗處5min,然后加入100mL水,加入3mL淀粉指示劑,用0.1200 mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(I2+2S2O32=2I+S4O62)。
          ①若實(shí)驗(yàn)中共用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL,所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度為       (設(shè)整個(gè)過(guò)程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng))。
          ②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗,測(cè)得的重鉻酸鉀的純度將:       (填“偏高”、“偏低”或“不變”)。

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