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        1. 鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種新穎的食品抗氧劑,其制備原理如下:

          實驗過程中的主要步驟如下:
          步驟1:向三頸燒瓶中加入5.5 g對苯二酚,5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動攪拌器。

          步驟2:緩緩加熱到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液,30~60 min內(nèi)滴完。
          步驟3:升溫到135~140 ℃,恒溫回流2.5 h。
          步驟4:將反應液冷卻到120 ℃,直到反應完成。
          步驟5:將反應液倒入燒杯,并用熱水洗滌三頸燒瓶,洗液并入燒杯中。
          步驟6:冷卻結(jié)晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸。
          步驟7:用干甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
          (1)磷酸在實驗中的作用是________。
          (2)本實驗中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
          (3)步驟4中反應完成的標志是_________________________。
          (4)步驟7脫色時,可用的脫色劑是________。
          (5)對合成得到的產(chǎn)品表征,還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是__________________________。

          (1)催化劑
          (2)一是作為溶劑,稀釋叔丁醇,防止局部濃度過高,生成副產(chǎn)物DTBHQ,二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去產(chǎn)品中的DTBHQ
          (3)不再有回流液
          (4)活性炭
          (5)紅外光譜儀、熔點測定儀

          解析

          練習冊系列答案
          相關(guān)習題

          科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

          Ⅰ、某小組同學將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學認為沉淀是CuCO3,乙同學認為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。他們設計實驗通過測定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分數(shù)來確定沉淀的組成。

          (1)按照甲同學的觀點,發(fā)生反應的離子方程式為:    。
          (2)兩同學利用下圖所示裝置進行測定:

          ①在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為_____、_____、干燥。
          ②裝置E中堿石灰的作用是    
          ③實驗過程中有以下操作步驟:
          a.關(guān)閉K2、K4,打開K1、K3,通入過量空氣
          b.關(guān)閉K1、K3,打開K2、K4,充分反應
          c.關(guān)閉K2、K3,打開K1、K4,通入過量空氣
          若沉淀質(zhì)量為m,C中濃硫酸增重x,D中堿石灰增重為y,則CuCO3的質(zhì)量分數(shù)為______。若未進行步驟a,將使測量結(jié)果    。
          Ⅱ、某同學設計右圖所示裝置(夾持裝置略,氣密性已檢驗),用廢鐵屑來制取FeCl3·6H2O晶體。其操作步驟如下:
          ①打開彈簧夾K1,關(guān)閉彈簧夾K2,并打開活塞a,緩慢滴加鹽酸至過量。
          ②當……時,關(guān)閉彈簧夾K1,打開彈簧夾K2,當A中溶液完全進入燒杯后關(guān)閉活塞a。
          ③將燒杯中含有鹽酸的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾后得到FeCl3·6H2O晶體。
          請回答:
          (1)步驟②中“……”的內(nèi)容是_____。
          (2)寫出A中溶液進入燒杯后發(fā)生反應的離子方程式:____。
          (3)步驟③燒杯中溶液里鹽酸的作用是____。

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          科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

          K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水,難溶于乙醇,可作為有機反應的催化劑。實驗室可用廢鐵屑等物質(zhì)為原料制備,并測定產(chǎn)品的純度。相關(guān)反應的化學方程式為:Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑     FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
          2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
          回答下列問題:
          (1)使用廢鐵屑前,往往將其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘,其目的是             。然后使用              (填寫操作名稱)分離并洗滌鐵屑。
          (2)析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體可通過如下圖所示裝置通過減壓過濾與母液分離。下列關(guān)于減壓過濾的操作正確的是       。

          A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
          B.放入濾紙后,直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀,再打開水龍頭抽濾
          C.洗滌晶體時,先關(guān)閉水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,再打開水龍頭抽濾
          D.抽濾完畢時,應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,以防倒吸
          (3)使用高錳酸鉀法(一種氧化還原反應滴定法)可以測定所得產(chǎn)品的純度。若需配制濃度為0.03000 mol·L-1KMnO4標準溶液240mL,應準確稱取              g KMnO4(保留四位有效數(shù)字,已知M KMnO4=158.0g.mol-1)。配制該標準溶液時,所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外,還缺少的玻璃儀器有                                 。配制過程中,俯視刻度線定容則導致所配溶液濃度              (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。
          (4)某同學稱取2.000g產(chǎn)品,經(jīng)預處理后配制成100mL溶液,移取25.00mL溶液于錐形瓶中,使用0.03000 mol·L-1KMnO4標準溶液滴定,消耗標準溶液10.00mL。
          ①實際進行滴定時,往往使用酸化的KMnO4標準溶液,寫出該滴定反應的離子方程式        。
          ②判斷到達滴定終點的現(xiàn)象是                                                 。
          ③該產(chǎn)品的純度為        ﹪(保留四位有效數(shù)字)。

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          科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

          實驗室合成環(huán)己酮的反應、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
                   
          環(huán)己醇、環(huán)己酮、飽和食鹽水和水的部分物理性質(zhì)見下表:

          物質(zhì)
          沸點(℃)
          密度(g·cm-3, 20℃)
          溶解性
          環(huán)己醇
          161.1(97.8)
          0.9624
          能溶于水
          環(huán)己酮
          155.6(95)
          0.9478
          微溶于水
          飽和食鹽水
          108.0
          1.3301
           

          100.0
          0.9982
           
           
          括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點
          (1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應的ΔH<0,反應劇烈將導致體系溫度迅速上升,副反應增多。實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的A中,在55~60℃進行反應。反應完成后,加入適量水,蒸餾,收集95 ~ 100℃的餾分,得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。
          ①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液                       ,用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化環(huán)己醇制環(huán)己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的優(yōu)點是            。
          ②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是                                     。
          (2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作:a.蒸餾,收集151~ 156℃餾分,b.過濾,c.在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和,靜置,分液,d.加入無水MgSO4固體,除去有機物中少量水。
          ①上述操作的正確順序是              (填字母)。
          ②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外,還需要的玻璃儀器有      。
          ③在上述操作c中,加入NaCl固體的作用是                                。
          (3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮,環(huán)己酮分子中有    種不同化學環(huán)境的氫原子。

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          科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

          某研究小組用如圖裝置進行SO2與FeCl3溶液反應的相關(guān)實驗(夾持裝置已略去)。

          (1)在配制氯化鐵溶液時,需先把氯化鐵晶體溶解在________中,再加水稀釋,這樣操作的目的是________,操作中不需要的儀器有________(填入正確選項前的字母)。
          a.藥匙    b.燒杯    c.石棉網(wǎng)    d.玻璃棒    e.坩堝
          (2)通入足量SO2時,C中觀察到的現(xiàn)象為______________________________。
          (3)根據(jù)以上現(xiàn)象,該小組同學認為SO2與FeCl3溶液發(fā)生了氧化還原反應。
          ①寫出SO2與FeCl3溶液反應的離子方程式:___________________________;
          ②請設計實驗方案檢驗有Fe2生成:__________________________________;
          ③該小組同學向C試管反應后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液,若出現(xiàn)白色沉淀,即可證明反應生成了SO42-。該做法________(填“合理”或“不合理”),理由是_______________________________________________________________。
          (4)D裝置中倒置漏斗的作用是______________________________________。
          (5)為了驗證SO2具有還原性,實驗中可以代替FeCl3的試劑有________(填入正確選項前的字母)。
          a.濃H2SO4             b.酸性KMnO4溶液
          c.碘水                d.NaCl溶液

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          科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

          海帶中含有豐富的碘。為了從海帶中提取碘,某研究性學習小組設計并進行了以下實驗:

          (1)步驟①的實驗操作名稱是_________;
          (2)現(xiàn)有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品。完成該實驗尚缺少的玻璃儀器是_________;
          (3)步驟③中能選用CCl4從碘水中萃取碘的原因是_________;

          A.CCl4與水不互溶
          B.CCl4可與I2發(fā)生取代反應
          C.CCl4的密度比水大
          D.CCl4不易燃燒,可作滅火劑
          E.碘在CCl4中的溶解度比在水中大很多
          (4)步驟③中還可選擇_________作萃取劑;
          (5)步驟②中反應的離子方程式是__________________________________;
          (6)請設計一種簡單的實驗方法,檢驗提取碘后的水溶液中是否還含有單質(zhì)碘:_________。

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          科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

          為了探究AgNO3的熱穩(wěn)定性,某化學興趣小組設計了如下實驗。用如圖所示的實驗裝置A加熱AgNO3固體,產(chǎn)生紅棕色氣體,在裝置D中收集到無色氣體。當反應結(jié)束后,試管中殘留固體為黑色。

          (1)裝置B的作用是________。
          (2)經(jīng)小組討論并驗證該無色氣體為O2,其驗證方法是________________________________________。
          (3)【查閱資料】Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色;Ag2O可溶于氨水。
          【提出設想】試管中殘留的黑色固體可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
          【實驗驗證】該小組為驗證上述設想,分別取少量黑色固體放入試管中,進行了如下實驗。

          實驗編號
          操作
          現(xiàn)象
          a
          加入足量氨水,振蕩
          黑色固體不溶解
          b
          加入足量稀硝酸,振蕩
          黑色固體溶解,并有氣體產(chǎn)生
           
          【實驗評價】根據(jù)上述實驗,不能確定固體產(chǎn)物成分的實驗是______(填實驗編號)。
          【實驗結(jié)論】根據(jù)上述實驗結(jié)果,該小組得出AgNO3固體熱分解的產(chǎn)物有______。

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          科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

          淺綠色的硫酸亞鐵銨晶體[又名莫爾鹽,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比綠礬(FeSO4·7H2O)更穩(wěn)定,常用于定量分析。莫爾鹽的一種實驗室制法如下:
          廢鐵屑溶液A莫爾鹽
          (1)向廢鐵屑中加入稀硫酸后,不等鐵屑完全溶解而是剩余少量時就進行過濾,其目的是       ;證明溶液A不含F(xiàn)e3+的最佳試劑是   (填序號字母)。 

          A.酚酞溶液B.KSCN溶液
          C.燒堿溶液D.KMnO4溶液
          操作Ⅰ的步驟是:加熱蒸發(fā)、   、過濾。 
          (2)操作Ⅰ得到的莫爾鹽晶體用少量乙醇淋洗,其目的是:①除去晶體表面附著的硫酸、水等雜質(zhì);②      。 
          (3)用托盤天平稱量(NH4)2SO4晶體,晶體要放在天平   (填“左”或“右”)盤。 
          (4)從下列裝置中選取必要的裝置制取(NH4)2SO4溶液,連接的順序(用接口序號字母表示)是:a接   ;      。 

          將裝置C中兩種液體分離開的操作名稱是    。裝置D的作用是        。 

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          科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

          已知苯甲酸乙酯的沸點為213℃(在此溫度以下水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸汽逸出)。請回答上述實驗室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問題:

          (1)①在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石;②再向該燒瓶中加入環(huán)己烷,裝上分水器的回流冷卻管。實驗中使用分水器的目的是(從化學平衡原理分析)_______________。
          (2)緩慢加熱回流,至分水器下層液體不再增多,停止加熱,放出分水器中液體,分水器中液體的三種主要成分是____________。
          (3)將圓底燒瓶中的殘液倒入盛有冷水的燒瓶中,用_____________溶液中和至弱堿性分液,分出粗產(chǎn)品;水層用乙醚____________(填實驗操作名稱),醚層與粗產(chǎn)品合并;用純水洗有機層兩次,將醚層與水盡量分凈,醚層從上口倒入一個干燥的錐形瓶。
          (4)加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑,搖動錐形瓶,至醚層澄清透明;醚層過濾入一個干燥的圓底燒瓶;進行____________(填實驗操作名稱),先蒸出__________后蒸出苯甲酸乙酯。

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