Question

【題目】3，5二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	沸點/℃	熔點/℃	密度(20℃) /g·cm—3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3,5—二甲氧基苯酚		33～36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反應結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。
①分離出甲醇的操作是。
②萃取時使用的主要儀器為。分離出該容器中的有機層的操作是。
（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是。
（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是(填字母)。
a．蒸餾除去乙醚 b．重結(jié)晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥
（4）固液分離常采用減壓過濾。減壓過濾完成后應先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管再關(guān)閉抽氣泵，其目的是。

Answer 1

【答案】
（1）蒸餾；分液漏斗；打開瓶塞，旋轉(zhuǎn)分液漏斗的活塞放出下層的水；待水放出后關(guān)閉活塞，從上口倒出有機層
（2）除去 HCl
（3）dcab
（4）為了防止倒吸
【解析】解：(1)①甲醇熔沸點較低，且易溶于水，故采用蒸餾方法，②萃取時需要用到分液漏斗;乙醚密度比水小，萃取后在上層，為了防止污染，萃取后下層溶液從下端活塞放出，上層從上口倒出；(2)反應中加人氯化氫的甲醇溶液，故有機層合有少量氯化氫，用碳酸氫鈉溶液除去，然后再用飽和食鹽水除去碳酸氫鈉，同時使用飽和或濃無機鹽溶液能減少有機物的溶解損失，(3)萃取液中合有萃取劑乙醚，產(chǎn)物和少量水，先用干燥劑除去水，過濾去干燥劑，再蒸餾分離出乙醚(沸點低)，結(jié)晶得到產(chǎn)品3,5-二甲氧基苯酚;(4)為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，切斷與溶液聯(lián)系。
【考點精析】本題主要考查了蒸餾與分餾的相關(guān)知識點，需要掌握蒸餾是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵�，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程聯(lián)合操作．用這一操作可分離、除雜、提純物質(zhì)；分餾和蒸餾一樣，也是利用混合物中各物質(zhì)的沸點不同，嚴格控制溫度，進行分離或提純物質(zhì)的操作，是多次的蒸餾才能正確解答此題．