Question

【題目】實驗室利用呋喃甲醛為原料制備呋喃甲醇與呋喃甲酸。

Ⅰ、制備原理：

2＋NaOH＋

＋HCl＋NaCl

Ⅱ、實驗步驟

Ⅲ、相關信息

	呋喃甲醛	呋喃甲醇	呋喃甲酸	乙醚
熔點/℃	－36.5	－29	133	－116.3
沸點/℃	161.7	170	231	34.5
水溶性	微溶	微溶	可溶	不溶
相對分子質量	96	98	112	74

Ⅳ、實驗裝置

V、分析與思考，回答下列問題：

（1）操作①名稱___；產品Y為___。

（2）操作②的裝置如圖1所示，收集產品X時溫度計的讀數應控制在90℃左右，其原因是___。

（3）操作①所得水溶液，加鹽酸須控制pH為2～3，pH＜3的理由是___；控制溶液pH時，應選擇的指示劑是__。

（4）粗產品Y純化過程用圖2裝置進行熱過濾，具體操作：向銅漏斗中加熱水→___→拆裝置。涉及操作順序最合理的選項。

A．加熱漏斗支管→放入短頸漏斗→放入濾紙→放接液燒杯→倒入熱的待濾液

B．放入短頸漏斗→放接液燒杯→加熱漏斗支管→放入濾紙→倒入熱的待濾液

C．放入短頸漏斗→放入濾紙→加熱漏斗支管→放接液燒杯→倒入熱的待濾液

D．放入短頸漏斗→放入濾紙→放接液燒杯→倒入熱的待濾液→加熱漏斗支管

（5）共消耗30mL萃取劑乙醚，從萃取效果角度思考，下列4種萃取方式最合理的是__。

A．30mL、0mL、0mL B．10mL、10mL、10mL

C．15mL、10mL、5 mL D．5mL、10mL、15mL

（6）計算產品Y的產率ω(Y)＝___。

Answer 1

【答案】萃取分液 呋喃甲酸 減壓蒸餾便呋喃甲醇沸點降低，低于170℃(約90℃)時沸騰收集，防止溫度過高引起呋喃甲醇結構破壞 控制pH＜3，使呋喃甲酸鈉完全轉化為呋喃甲酸而析出 甲基橙(或剛果紅) A B 70%

【解析】

呋喃甲醛在堿性條件下發(fā)生歧化反應生成和，易溶于乙醚，加入乙醚萃取分液，得到的乙醚溶液和的水溶液；的乙醚溶蒸餾得到；的水溶液加入鹽酸，調節(jié)pH=3，生成析出，再用重結晶法提純。

根據以上分析，（1）操作①是加入乙醚，分離的乙醚溶液和的水溶液，名稱萃取分液；的水溶液加入鹽酸，調節(jié)pH=3，生成析出，所以產品Y為呋喃甲酸。

（2）操作②為蒸餾裝置，防止溫度過高引起呋喃甲醇結構破壞，通過減壓蒸餾便呋喃甲醇沸點降低，低于170℃(約90℃)時沸騰收集呋喃甲醇，所以溫度計的讀數應控制在90℃左右。

（3）操作①所得水溶液，加入鹽酸，控制pH＜3，使呋喃甲酸鈉完全轉化為呋喃甲酸而析出，所以要控制pH＜3；甲基橙在pH＜3.1時，呈紅色，所以控制溶液pH時應選擇甲基橙作指示劑。

（4）為防止呋喃甲酸結晶析出，粗產品Y純化過程用熱過濾，具體操作：向銅漏斗中加熱水→加熱漏斗支管→放入短頸漏斗→放入濾紙→放接液燒杯→倒入熱的待濾液→拆裝置。故選A；

（5）從萃取效果角度思考，用30mL萃取劑乙醚，最好分多次等量萃取，合并萃取液。故選B。

（6）呋喃甲醛的物質的量是，根據2＋NaOH＋、＋HCl＋NaCl，生成呋喃甲酸的理論產量是0.025mol，質量是0.025mol×112g/mol=2.8g，實際生成呋喃甲酸的質量是1.96g；產品Y的產率ω(Y)＝70%。